<p>(19)国家知识产权局</p>
<p>(12)发明专利申请</p>
<p>(10)申请公布号 CN 119194141 A</p>
<p>(43)申请公布日 2024.12.27</p>
<p>B22F 3/22 (2006 .01)</p>
<p>(21)申请号 202411179920 .4</p>
<p>(22)申请日 2024 .08 .27</p>
<p>(71)申请人 西安斯瑞先进铜合金科技有限公司</p>
<p>地址 710071 陕西省西安市雁塔区鱼化工</p>
<p>业园纬一路60号</p>
<p>(72)发明人 周宁 吴聪 李昊锦</p>
<p>洪书凡 刘萍 赵俊</p>
<p>(74)专利代理机构 北京栈桥知识产权代理事务</p>
<p>所(普通合伙) 11670</p>
<p>专利代理师 潘卫锋</p>
<p>(51)Int .Cl .</p>
<p>C22C 1/04 (2023 .01)</p>
<p>B22F 1/17 (2022 .01)</p>
<p>C23C 18/52 (2006 .01)</p>
<p>B22F 1/103 (2022 .01)</p>
<p>权利要求书2页</p>
<p>CN 119194141 A</p>
<p>(54)发明名称</p>
<p>一种采用注射成型制备铜锡合金的方法</p>
<p>(57)摘要</p>
<p>本发明涉及金属合金制备技术领域，具体涉</p>
<p>及一种采用注射成型制备铜锡合金的方法包括</p>
<p>以下步骤：S1、化学包覆，S2、喂料制备，S3、密炼</p>
<p>造粒，S4、</p>
<p>注射成型，S5、</p>
<p>热脱脂与烧结；本发明采</p>
<p>用化学镀加煅烧制备得到的镀锡铜粉能够在铜</p>
<p>粉表面均匀地包覆一层锡层，</p>
<p>这种均匀的镀层能</p>
<p>够减少烧结过程中的孔隙和缺陷，从而提高烧结</p>
<p>体的致密度，在化学镀锡后煅烧处理可以进一步</p>
<p>提高镀锡层的均匀性和致密性，并且由于Sn的熔</p>
<p>点较低，可以采用液相烧结的办法进行致密化烧</p>
<p>说明书10页</p>
<p>附图3页</p>
<p>CN 119194141 A</p>
<p>1/2 页</p>
<p>1 .一种采用注射成型制备铜锡合金的方法，其特征在于，</p>
<p>包括以下步骤：</p>
<p>S1、</p>
<p>化学包覆</p>
<p>S1‑1、按照质量比为1 .5kg：1L将雾化铜粉加入浓度为10～100ml/L的酸液中搅拌25～</p>
<p>35min进行表面活化处理，然后导入离心机离心处理，去除上清液得到浆料；所述雾化铜粉</p>
<p>的平均粒度为10～20μm；所述离心机参数为：离心转速为4800～5200r/min，离心时间为</p>
<p>10min；所述酸液为氢氟酸溶液或盐酸溶液或硝酸溶液；</p>
<p>S1‑2、</p>
<p>按照质量比为1：1：2：2将浆料、</p>
<p>10～20g/L的锡盐溶液、</p>
<p>25～30g/L的还原剂溶液、</p>
<p>10～20g/L的络合剂溶液加入混合罐中，调节混合罐温度为40～70 ℃，然后加入浓度为</p>
<p>150g/L的碱液调节pH至11～12，</p>
<p>搅拌2h后静置沉降1～3h，去除上清液得到沉淀浆料；</p>
<p>S1‑3、在真空气氛下，对所述沉淀浆料在200℃下煅烧2h，得到煅烧物料，用颚式破碎机</p>
<p>对所述煅烧物料粗破碎至40～50μm，然后用气流粉碎机对粗破碎料进行粉碎达到10～20μm</p>
<p>以内，再用60℃浓度为150g/L的碱液进行热碱洗15～20min，过滤并继续用工业纯水水洗2</p>
<p>～4次，最后转移至振动烘干机中，在真空气氛的条件下间歇式振动烘干，即得粒径为20～</p>
<p>40μm的覆锡铜粉；</p>
<p>S2、</p>
<p>喂料制备</p>
<p>所述喂料按照质量百分比计，包括：10％的石蜡作为主要粘结剂、3～7％的聚丙烯/聚</p>
<p>乙烯作为骨架粘结剂、3～5％的增塑剂EVA、0 .5～1 .5％表面活性剂硬脂酸、0 .5～1％的抗</p>
<p>氧化剂245，</p>
<p>余量为聚甲醛；</p>
<p>S3、</p>
<p>密炼造粒</p>
<p>分别按照喂料占总体积的35～45％、</p>
<p>总质量的7～11％将所述覆锡铜粉、</p>
<p>喂料依次加入</p>
<p>密炼机中，将所述密炼机预热至170～180℃，</p>
<p>以30～50r/min的转速密炼1 .5～2 .5h，直至所</p>
<p>述密炼料成为团状，将其投入造粒机，在温度为165～175℃、</p>
<p>飞刀频率为440～460Hz、</p>
<p>螺杆频率为35～45Hz正转下造粒1～3h，</p>
<p>得到复合颗粒；</p>
<p>S4、</p>
<p>注射成型</p>
<p>在170～200℃下，将复合颗粒注射进温度为110～130℃的模具中，注射完成后在80～</p>
<p>120bar的压力条件下保压1～3s，</p>
<p>得到注射成型生坯；</p>
<p>S5、</p>
<p>热脱脂与烧结</p>
<p>将注射成型生坯放置在烧结炉中，然后以进酸速率为2～5g/min向炉内通6～10h草酸，</p>
<p>进酸过程中维持炉内温度为110～130℃，然后在负压条件下脱脂，并在800℃下保温30min，</p>
<p>最后在微负压条件下进行烧结，</p>
<p>得到铜锡合金。</p>
<p>2 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法，其特征在于，步骤S1‑2</p>
<p>中，所述锡盐溶液为氢氧化锡、锡酸钠或锡酸钾中的任一种；所述还原剂为硼氢化钠、乙醛</p>
<p>抗坏血酸、</p>
<p>二甲氧基乙氧基氢化铝、</p>
<p>次磷酸盐中的任一种；所述络合剂为乙醇胺、</p>
<p>四径基</p>
<p>己二胺、</p>
<p>乙二胺四乙酸二钠、</p>
<p>酒石酸钾钠、</p>
<p>氨水、</p>
<p>EDTA中的任一种。</p>
<p>3 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法，其特征在于，步骤S1‑2</p>
<p>和步骤S1‑3中，所述碱液均为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。</p>
<p>4 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法，其特征在于，步骤S1‑3</p>
<p>中，所述间歇式振动烘干的参数为：每隔2～5min进行一次振动烘干，烘干温度为125～135</p>
<p>℃，烘干总时间为4～6h。</p>
<p>CN 119194141 A</p>
<p>2/2 页</p>
<p>5 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法，其特征在于，步骤S3</p>
<p>中，所述喂料的添加方式为：先将石蜡和聚甲醛加入至密炼机中，然后加入覆锡铜粉，待所</p>
<p>述密炼机内温度回升至170～180℃，再依次加入骨架粘结剂、</p>
<p>增塑剂、</p>
<p>表面活性剂以及抗氧</p>
<p>化剂进行密炼造粒。</p>
<p>6 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法，其特征在于，步骤S5</p>
<p>中，负压条件下脱脂的方法为：对炉腔抽真空至炉内压力小于100Pa，通入氢气至0 .3bar，</p>
<p>开点火装置开始加热，</p>
<p>以2℃/min升温速率升温至200℃、</p>
<p>400℃、</p>
<p>500℃、</p>
<p>600℃、</p>
<p>700℃的时候</p>
<p>各保温1h进行负压烧结。</p>
<p>7 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法，其特征在于，步骤S5</p>
<p>中，微负压烧结的方法为：增大进气量至炉内压力为小于大气压力1～10Pa，并调节升温速</p>
<p>率为3℃/min，然后升温至1070℃并保温5h，停止氢气通入并重新以5～10L/h的气流量通入</p>
<p>氮气，使得注射成型生坯随炉冷却至300℃，然后打开烧结炉的快速氮气冷却阀，</p>
<p>以2～4m3/</p>
<p>h的气流量通入氮气制冷至60℃以下出炉。</p>
<p>8 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法，其特征在于，步骤S4</p>
<p>中，注射成型前对所述复合颗粒进行表面强化处理，所述表面强化处理的方法为：</p>
<p>按照质量百分比配料：45～55％的气相二氧化硅、</p>
<p>6～8％的微粉硅胶、</p>
<p>10～15％的二硫</p>
<p>化钼粉末以及余量的无水乙醇；</p>
<p>在50～60℃下将二硫化钼粉末与1/4～1/3的无水乙醇搅拌混匀，得到润滑剂A，然后取</p>
<p>微粉硅胶和1/3～1/2的气相二氧化硅溶于1/4～1/3的无水乙醇中，混匀得到润滑剂B，取剩</p>
<p>余的气相二氧化硅和剩余的无水乙醇混合得到分散剂，</p>
<p>对复合颗粒进行表面处理，然后加入润滑剂B对表面处理后的复合颗粒进行涂覆负载，</p>
<p>得到0 .3～0 .5μm的附着层并进行第一次热处理，然后再将分散剂和润滑剂A交替涂覆在附</p>
<p>着层表面，涂覆完全后得到0 .5～0 .7μm复合层并进行第二次热处理，即得表面强化处理的</p>
<p>复合颗粒；</p>
<p>其中，所述交替涂覆的方法为：将所述复合颗粒的附着层表面划分为5行×5列的矩形</p>
<p>以其中一个矩形格的表面积作为涂覆单位，然后分别将分散剂和润滑剂A通过微流控技</p>
<p>术错位间隔沉积在各个矩形格中，每个矩形格沉积完成后在30～50℃下烘干15～20s；所述</p>
<p>第一次热处理为：在55～65℃的氮气氛围下吹扫处理1～3min，第二次热处理为：在55～65</p>
<p>℃的空气中干燥30～60s。</p>
<p>9 .如权利要求8所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法，其特征在于，所述表面</p>
<p>处理的方法为：将所述复合颗粒完全浸没在丙酮溶液中，在超声频率为45～55kHz、温度为</p>
<p>30～40℃下粗洗15～20min，捞出并在55～65℃下的烘箱中干燥15～20s，调节超声频率为</p>
<p>75～85kHz、</p>
<p>温度为45～55℃继续精洗10～20min，捞出并在85～95℃下的烘箱中干燥15～</p>
<p>20s即得表面处理后的复合颗粒。</p>
<p>CN 119194141 A</p>
<p>1/10 页</p>
<p>一种采用注射成型制备铜锡合金的方法</p>
<p>技术领域</p>
<p>[0001] 本发</p>

<hr>
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