<p>(19)国家知识产权局</p>
<p>(12)发明专利申请</p>
<p>(10)申请公布号 CN 117133538 A</p>
<p>(43)申请公布日 2023.11.28</p>
<p>(21)申请号 202310907338.4</p>
<p>(22)申请日 2023.07.21</p>
<p>(71)申请人 北京工业大学</p>
<p>地址 100124 北京市朝阳区平乐园100号</p>
<p>(72)发明人 张红国 许福有 岳明 刘卫强</p>
<p>(74)专利代理机构 北京思海天达知识产权代理</p>
<p>有限公司 11203</p>
<p>专利代理师 张立改</p>
<p>(51)Int.Cl.</p>
<p>H01F 41/02(2006.01)</p>
<p>H01F 1/057(2006.01)</p>
<p>C25D 5/10(2006.01)</p>
<p>C25D 7/00(2006.01)</p>
<p>权利要求书2页 说明书5页 附图1页</p>
<p>(54)发明名称</p>
<p>一种金属粉末注射成型烧结稀土磁体的制</p>
<p>备方法</p>
<p>(57)摘要</p>
<p>备方法，属于稀土永磁材料制备技术领域。利用</p>
<p>滚镀工艺对稀土磁体粉末表面进行功能化复合</p>
<p>改性，构建抗氧化扩散层、促脱脂层和基体保护</p>
<p>层等，得到改性稀土磁体粉末。对粘结剂进行改</p>
<p>性，得到改性粘结剂。将改性粉末与改性粘结剂、</p>
<p>偶联剂等进行混炼、造粒，再经注射成型后脱脂、</p>
<p>烧结，最终制备出金属粉末注射成型烧结稀土磁</p>
<p>体。使得最终产品磁性能和抗氧化性等得到进一</p>
<p>步提高。</p>
<p>权 利 要 求 书</p>
<p>CN 117133538 A 1/2页</p>
<p>1.一种金属粉末注射成型烧结稀土磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：</p>
<p>步骤(1)：磁粉表面功能化复合改性；经过滚镀处理在磁粉表面至少依次构建基体保护</p>
<p>层、促脱脂层、抗氧化扩散层等多层的功能化复合层结构。多层的功能化复合层的每一层为</p>
<p>金属单质或合金；自磁粉表面向外每一功能化层对应的金属熔点都逐渐降低；</p>
<p>每一层的制备方法：将前一步对应的稀土粉末即对应的裸稀土磁体粉末或表面已经具</p>
<p>有不同功能层的稀土磁体粉末与待构建更外一层功能层所采用的更低熔点金属或合金混</p>
<p>合均匀后，放入可旋转的管式炉内进行滚镀处理，将管式炉抽到真空环境后，充入氩气，设</p>
<p>置管式炉转速，设置加热温度和时间，待加热结束后对管式炉进行风冷；利用受热的更低熔</p>
<p>点金属或合金与对应的稀土粉末的相互接触形成金属镀层，如此循环得到改性稀土磁体粉</p>
<p>末A；所述的加热温度使得更低熔点金属或合金至少达到熔化状态，同时使得表面已经具有</p>
<p>不同功能层的稀土磁体粉末表面的功能层不能熔化；</p>
<p>步骤(2)：蜡基粘结剂的共混改性；将2种或2种以上蜡基粘结剂按照一定比例进行混</p>
<p>合，然后加热至80～100℃，混炼后得到改性蜡基粘结剂；</p>
<p>步骤(3)：改性稀土磁体粉末A与改性蜡基粘结剂熔融混合造粒；将1wt.％‑10wt.％份</p>
<p>蜡基改性粘结剂、1wt.％‑10wt.％份树脂基粘结剂、0.5wt.％‑2wt.％份偶联剂、0.5wt.％‑</p>
<p>2wt.％份增塑剂、80wt.％‑95wt.％份改性稀土磁体粉末A加入密炼机中，设置转速为30～</p>
<p>80转/分钟，混炼温度为100℃～350℃之间，混炼时间为5～30min，取出得到混炼物料B，然</p>
<p>后破碎成粒径大小为1mm～5mm的磁体母粒C；</p>
<p>步骤(4)：金属注射成型磁体；将步骤(3)得到磁体母粒C加入注塑成形机中，设置注射</p>
<p>温度为120℃～400℃，注射压力为30～100MPa，取向磁场为15～20kOe，进行注射成型，得到</p>
<p>金属注射成型坯件D；</p>
<p>步骤(5)：注射坯的脱脂；将步骤(4)得到金属注射成型坯件D进行脱脂处理，依次包括</p>
<p>溶剂脱脂、低温热脱脂和高温热脱脂；</p>
<p>步骤6)：烧结；将步骤(5)脱脂后的注射坯快速升温至稀土永磁体的烧结温度900℃～</p>
<p>1100℃，烧结时间为0.5～3h，得到烧结稀土磁体E。</p>
<p>2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述稀土磁体可以为钕铁硼、钐</p>
<p>钴及其他任何稀土永磁体系；为熔体快淬粉、HDDR‑氢爆粉、速凝粉及其他任何方式获得的</p>
<p>粉末。</p>
<p>3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述功能化复合层所采用的金</p>
<p>属选自Cu、Zn、Al、Sn、Ga、In、Mg、Bi、Sb等一种或几种，各功能层根据需要选择对应的金属。</p>
<p>4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，基体保护层选自Cu、Ga、Al等中的一种或几</p>
<p>种，促脱脂层选自Zn、Mg等中的一种或几种；抗氧化扩散层选自Zn、Sn、Ga、In等中的一种或</p>
<p>几种。</p>
<p>5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中稀土粉末与下一步待构建功能</p>
<p>层即对应的更外一层所采用的金属的质量比为1:1～1:5，通过调整滚镀的加热温度、加热</p>
<p>时间等，使得每一层的包覆厚度为0.1～100μm的范围内随意调节；步骤(1)所述真空环境为</p>
<p>5.0×10‑3Pa以上真空度；步骤(1)所述管式炉的转速为3～8r/min。</p>
<p>6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，具体的步骤(1)所述利用滚镀工艺对稀土</p>
<p>磁体粉末表面进行功能化复合改性，依次构建基体保护层、促脱脂层和抗氧化扩散层等，得</p>
<p>CN 117133538 A 2/2页</p>
<p>到改性稀土磁体粉末，滚镀包覆顺序为：步骤a)采用对稀土磁体粉末性能无害的金属构成</p>
<p>基体保护层，通过与基体直接接触形成互扩散层，保护基体性能在后续处理过程中不受影</p>
<p>响；步骤b)采用具有低沸点且熔点低于步骤a)所使用金属的金属在步骤a)形成的基体保护</p>
<p>层外构成促脱脂层，通过在热脱脂过程中的气化过程，促进高效脱脂。步骤c)采用熔点低于</p>
<p>步骤a)和步骤b)所使用金属的金属在步骤b)形成的促脱脂层外构成抗氧化扩散层，在热脱</p>
<p>脂过程中形成液态保护层，阻止氧化和碳元素向磁粉基体的扩散。</p>
<p>7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述蜡基粘结剂为石蜡、聚乙烯</p>
<p>蜡、蜂蜡和微晶蜡中的一种或几种,其中每种蜡基粘结剂改性步骤的添加量均为10％‑</p>
<p>50％。</p>
<p>8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述树脂基粘结剂为聚乙烯(PE)、</p>
<p>聚甲醛(POM)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)中的一种或几种；</p>
<p>步骤(3)所述偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或几种；</p>
<p>步骤(3)所述增塑剂为癸二酸酯、癸二酸二丁酯、二辛酯中的的一种或几种。</p>
<p>9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)：将注射成型坯件D放入溶剂中，浸</p>
<p>泡1h后取出进行干燥处理，得到溶剂脱脂坯件；接着将溶剂脱脂坯件放入真空烧结炉中升</p>
<p>温至100～700℃，升温速率为1‑10℃/min，保温3‑80h，得到低温热脱脂坯件；再将低温热脱</p>
<p>脂坯件放入真空烧结炉中升温至700～1000℃，升温速率为1‑10℃/min，保温1h，得到高温</p>
<p>热脱脂坯件；</p>
<p>步骤(5)所述溶剂脱脂所用溶剂为丙酮、正庚烷、无水乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷或三氯</p>
<p>乙烯中的一种或几种。</p>
<p>10.按照权利要求1‑9任一项所述的方法制备得到的稀土磁体。</p>
<p>说 明 书</p>
<p>CN 117133538 A 1/5页</p>
<p>一种金属粉末注射成型烧结稀土磁体的制备方法</p>
<p>[0001] 本发明涉及稀土永磁材料制备技术领域，特别涉及一种金属粉末注射成型烧结稀</p>
<p>土磁体的制备方法，其中尤其涉及到粉体表面改性。</p>
<p>[0002] 稀土永磁体因其具有高的矫顽力、高的剩磁和高的磁能积，被广泛应用于电子信</p>
<p>息、汽车工业、医疗器械等领域。随着技术的进步，市场对磁体的尺寸、精度以及形状复杂度</p>
<p>等方面提出了更高的要求。传统的粉末冶金技术已无法经济地满足产品小型化、轻量化、精</p>
<p>密化等要求。</p>
<p>[0003] 金属粉末注射成型(MIM)技术可以制造出形状复杂、尺寸精度高、机械强度好的近</p>
<p>净成形产品。MIM工艺首先将粒度较细的合金粉与粘合剂材料按比例混合炼制成适合注射</p>
<p>成形的填料，然后使用注射成形机将混合物高压成形，接着对成型零件进行脱脂去除粘结</p>
<p>剂，最后通过烧结获得致密的磁体。</p>
<p>[0004] 然而注射成形法制备烧结稀土磁体(钐钴、钕铁硼)面临的核心问题是脱脂过程中</p>
<p>残余的有机物使最终磁体中氧含量及碳含量升高，导致磁性能下降。解决这一问题一方面</p>
<p>需要选择合适的粘合剂，尤其是需要容易脱脂且残余氧、碳含量低。另一方面是对稀土永磁</p>
<p>粉体进行表面改性，使其能够在高温下抵抗高氧和高碳含量的生产制备环境，保持较好的</p>
<p>磁性能。</p>
<p>[0005] 专利CN108231310A公开了一种改性钕铁硼磁粉的制备方法、改性钕铁硼磁粉和钕</p>
<p>铁硼烧结体。该方法利用硅烷偶联剂对钕铁硼磁粉进行改性，在磁粉表面形成稳定的包</p>

<hr>
<p>哪个方案更实用？欢迎投票讨论。</p>