发明公布-202411179920.4-一种采用注射成型制备铜锡合金的方法
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(19)国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 119194141 A
(43)申请公布日 2024.12.27
B22F 3/22 (2006 .01)
(21)申请号 202411179920 .4
(22)申请日 2024 .08 .27
(71)申请人 西安斯瑞先进铜合金科技有限公司
地址 710071 陕西省西安市雁塔区鱼化工
业园纬一路60号
(72)发明人 周宁 吴聪 李昊锦
洪书凡 刘萍 赵俊
(74)专利代理机构 北京栈桥知识产权代理事务
所(普通合伙) 11670
专利代理师 潘卫锋
(51)Int .Cl .
C22C 1/04 (2023 .01)
B22F 1/17 (2022 .01)
C23C 18/52 (2006 .01)
B22F 1/103 (2022 .01)
权利要求书2页
CN 119194141 A
(54)发明名称
一种采用注射成型制备铜锡合金的方法
(57)摘要
本发明涉及金属合金制备技术领域,具体涉
及一种采用注射成型制备铜锡合金的方法包括
以下步骤:S1、化学包覆,S2、喂料制备,S3、密炼
造粒,S4、
注射成型,S5、
热脱脂与烧结;本发明采
用化学镀加煅烧制备得到的镀锡铜粉能够在铜
粉表面均匀地包覆一层锡层,
这种均匀的镀层能
够减少烧结过程中的孔隙和缺陷,从而提高烧结
体的致密度,在化学镀锡后煅烧处理可以进一步
提高镀锡层的均匀性和致密性,并且由于Sn的熔
点较低,可以采用液相烧结的办法进行致密化烧
说明书10页
附图3页
CN 119194141 A
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1 .一种采用注射成型制备铜锡合金的方法,其特征在于,
包括以下步骤:
S1、
化学包覆
S1‑1、按照质量比为1 .5kg:1L将雾化铜粉加入浓度为10~100ml/L的酸液中搅拌25~
35min进行表面活化处理,然后导入离心机离心处理,去除上清液得到浆料;所述雾化铜粉
的平均粒度为10~20μm;所述离心机参数为:离心转速为4800~5200r/min,离心时间为
10min;所述酸液为氢氟酸溶液或盐酸溶液或硝酸溶液;
S1‑2、
按照质量比为1:1:2:2将浆料、
10~20g/L的锡盐溶液、
25~30g/L的还原剂溶液、
10~20g/L的络合剂溶液加入混合罐中,调节混合罐温度为40~70 ℃,然后加入浓度为
150g/L的碱液调节pH至11~12,
搅拌2h后静置沉降1~3h,去除上清液得到沉淀浆料;
S1‑3、在真空气氛下,对所述沉淀浆料在200℃下煅烧2h,得到煅烧物料,用颚式破碎机
对所述煅烧物料粗破碎至40~50μm,然后用气流粉碎机对粗破碎料进行粉碎达到10~20μm
以内,再用60℃浓度为150g/L的碱液进行热碱洗15~20min,过滤并继续用工业纯水水洗2
~4次,最后转移至振动烘干机中,在真空气氛的条件下间歇式振动烘干,即得粒径为20~
40μm的覆锡铜粉;
S2、
喂料制备
所述喂料按照质量百分比计,包括:10%的石蜡作为主要粘结剂、3~7%的聚丙烯/聚
乙烯作为骨架粘结剂、3~5%的增塑剂EVA、0 .5~1 .5%表面活性剂硬脂酸、0 .5~1%的抗
氧化剂245,
余量为聚甲醛;
S3、
密炼造粒
分别按照喂料占总体积的35~45%、
总质量的7~11%将所述覆锡铜粉、
喂料依次加入
密炼机中,将所述密炼机预热至170~180℃,
以30~50r/min的转速密炼1 .5~2 .5h,直至所
述密炼料成为团状,将其投入造粒机,在温度为165~175℃、
飞刀频率为440~460Hz、
螺杆频率为35~45Hz正转下造粒1~3h,
得到复合颗粒;
S4、
注射成型
在170~200℃下,将复合颗粒注射进温度为110~130℃的模具中,注射完成后在80~
120bar的压力条件下保压1~3s,
得到注射成型生坯;
S5、
热脱脂与烧结
将注射成型生坯放置在烧结炉中,然后以进酸速率为2~5g/min向炉内通6~10h草酸,
进酸过程中维持炉内温度为110~130℃,然后在负压条件下脱脂,并在800℃下保温30min,
最后在微负压条件下进行烧结,
得到铜锡合金。
2 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法,其特征在于,步骤S1‑2
中,所述锡盐溶液为氢氧化锡、锡酸钠或锡酸钾中的任一种;所述还原剂为硼氢化钠、乙醛
抗坏血酸、
二甲氧基乙氧基氢化铝、
次磷酸盐中的任一种;所述络合剂为乙醇胺、
四径基
己二胺、
乙二胺四乙酸二钠、
酒石酸钾钠、
氨水、
EDTA中的任一种。
3 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法,其特征在于,步骤S1‑2
和步骤S1‑3中,所述碱液均为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
4 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法,其特征在于,步骤S1‑3
中,所述间歇式振动烘干的参数为:每隔2~5min进行一次振动烘干,烘干温度为125~135
℃,烘干总时间为4~6h。
CN 119194141 A
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5 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法,其特征在于,步骤S3
中,所述喂料的添加方式为:先将石蜡和聚甲醛加入至密炼机中,然后加入覆锡铜粉,待所
述密炼机内温度回升至170~180℃,再依次加入骨架粘结剂、
增塑剂、
表面活性剂以及抗氧
化剂进行密炼造粒。
6 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法,其特征在于,步骤S5
中,负压条件下脱脂的方法为:对炉腔抽真空至炉内压力小于100Pa,通入氢气至0 .3bar,
开点火装置开始加热,
以2℃/min升温速率升温至200℃、
400℃、
500℃、
600℃、
700℃的时候
各保温1h进行负压烧结。
7 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法,其特征在于,步骤S5
中,微负压烧结的方法为:增大进气量至炉内压力为小于大气压力1~10Pa,并调节升温速
率为3℃/min,然后升温至1070℃并保温5h,停止氢气通入并重新以5~10L/h的气流量通入
氮气,使得注射成型生坯随炉冷却至300℃,然后打开烧结炉的快速氮气冷却阀,
以2~4m3/
h的气流量通入氮气制冷至60℃以下出炉。
8 .如权利要求1所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法,其特征在于,步骤S4
中,注射成型前对所述复合颗粒进行表面强化处理,所述表面强化处理的方法为:
按照质量百分比配料:45~55%的气相二氧化硅、
6~8%的微粉硅胶、
10~15%的二硫
化钼粉末以及余量的无水乙醇;
在50~60℃下将二硫化钼粉末与1/4~1/3的无水乙醇搅拌混匀,得到润滑剂A,然后取
微粉硅胶和1/3~1/2的气相二氧化硅溶于1/4~1/3的无水乙醇中,混匀得到润滑剂B,取剩
余的气相二氧化硅和剩余的无水乙醇混合得到分散剂,
对复合颗粒进行表面处理,然后加入润滑剂B对表面处理后的复合颗粒进行涂覆负载,
得到0 .3~0 .5μm的附着层并进行第一次热处理,然后再将分散剂和润滑剂A交替涂覆在附
着层表面,涂覆完全后得到0 .5~0 .7μm复合层并进行第二次热处理,即得表面强化处理的
复合颗粒;
其中,所述交替涂覆的方法为:将所述复合颗粒的附着层表面划分为5行×5列的矩形
以其中一个矩形格的表面积作为涂覆单位,然后分别将分散剂和润滑剂A通过微流控技
术错位间隔沉积在各个矩形格中,每个矩形格沉积完成后在30~50℃下烘干15~20s;所述
第一次热处理为:在55~65℃的氮气氛围下吹扫处理1~3min,第二次热处理为:在55~65
℃的空气中干燥30~60s。
9 .如权利要求8所述的一种采用注射成型制备铜锡合金的方法,其特征在于,所述表面
处理的方法为:将所述复合颗粒完全浸没在丙酮溶液中,在超声频率为45~55kHz、温度为
30~40℃下粗洗15~20min,捞出并在55~65℃下的烘箱中干燥15~20s,调节超声频率为
75~85kHz、
温度为45~55℃继续精洗10~20min,捞出并在85~95℃下的烘箱中干燥15~
20s即得表面处理后的复合颗粒。
CN 119194141 A
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